Экспресс-приемы выделения тонкодисперсных минералов из цемента осадочных пород

И. И. Никулин

ООО «Белгородская горнодобывающая компания», г. Белгород

Предложены два способа отмучивания фракции мельче 0, 001 мм. Рассмотрены способы выделения твердой фазы из глинистой суспензии и предложены некоторые приемы по их усовершенствованию с учетом полученных результатов исследования. Наиболее эффективными приемами выделения можно считать принудительную сушку, выполняемую без увеличения температуры, и отжим при помощи сверхскоростной центрифуги с центробежным типом осаждения.

Характерной особенностью рыхлых гипергенных образований, в частности элювия и продуктов ближнего переотложения, является повышенное содержание в них тонкодисперсных минералов с тем или иным содержанием относительно крупнозернистых реликтовых зерен алевритовой или песчаной размерности.

Гранулометрический анализ литологами используется давно и широко, по сути являясь основным. Тем не менее при получении фракций мельче 0, 01 мм неизбежно сталкиваются с проблемой во времени. К тому же еще, если основной целью является получение глинистых фракций, то возникает вопрос о так называемой стерильности используемых методов. Нарушение стерильности начинается от просева на ситах, сетка которых всегда имеет окисленные участки, посуды с микроскопическими царапинами и самое нежелательное – химической обработки. Помимо этого большая часть глинистых минералов является природным сорбентом, поэтому все воздействия на них в процессе прохождения пути от литологической пробы в таре до фракции < 0, 001 мм в чистом виде очень пагубно отражаются на них, искажая картины лабораторных исследований. Эти и многие другие факторы подвергают глинистые минералы так называемому «техногенному гипергенезу». Решение данной проблемы возможно, если на стадиях выделения фракции < 0, 001 мм использовать приемы, позволяющие избегать как можно больше воздействий на глинистый материал.

Получение суспензии с тонкодисперсным материалом Предварительная обработка до получения водной суспензии с фракцией мельче 0, 001 мм достигается путем отмучивания пробы. Отмучивание применяется обычно для выделения фракции размерностью < 0, 01 мм. Если требуется фракция < 0, 001 мм для рентгеноструктурного анализа, то предварительную механическую или химическую обработку желательно избежать. Для получения качественного результата необходимо придерживаться одного из предлагаемых ниже способов отмучивания.

Способ 1. В данном случае используются сита с полиэтиленовыми © Никулин И. И., 2010 ячейками, которые применяются в пищевой промышленности при просеивании муки. Чаще всего ячейки у таких сит имеют диаметр менее 0, 5 мм. Далее навеску просеивают мокрым способом через это сито. Оставшиеся на сите частицы высушивают, взвешивают и определяют содержание в весовых процентах. В случаях когда имеется дело с уплотненными глинами, распаривают пробу в дистиллированной воде на водяной бане в течение 5 ч и более. После этих процедур небольшими порциями содержимое чашки переводят в градуированный стакан до уровня на 2 см выше нулевого, взбалтывают мешалкой и через 100 с сливают до нулевого уровня. Повторяют эту операцию до тех пор, пока весь материал из фарфоровой чашки не будет переведен в стакан и после взбалтывания через 100 с в слое воды от нулевой линии до отметки 2 см не будет взвешенных частиц. Таким путем отмучивают фракцию < 0, 01 мм. Фракцию диаметром < 0, 1 мм отмучивают, доливая воду до уровня 10 см над нулевой линией и сливая ее через 10 с после взмучивания. В стакане остается фракция от 0, 25 до 0, 1 мм. Ее собирают, высушивают и рассеивают на ситах. Для отмучивания фракции < 0, 05 мм доливают в стакан чистую (дистиллят) воду до отметки 2 см над нулевой линией, взбалтывают и через 10 с сливают до нулевой линии. Операция продолжается до тех пор, пока в указанном 2-сантиметровом слое воды через 10 с после взмучивания не будет взвешенных частиц. Все отмученные фракции, за исключением фракции 0, 01 мм, собирают, высушивают, взвешивают и рассчитывают процентное содержание, принимая взятую навеску в 5 г за 100 %. Фракцию < 0, 01 мм определяют по разности между навеской и всеми взвешенными фракциями или путем вычитания из 100 % суммарного процентного содержания всех остальных фракций. Получение фракции мельче 0, 001 мм приводится ниже.

Способ 2. При малых количествах проб достаточно навески воздушно-сухой глины массой 15– 35 г, которая размачивается в фарфоровой чашке дистиллированной водой. После размокания (от 2 до 24 ч) вода с легкорастворимыми солями сливается, доливается немного свежей воды и глина растирается до получения густой однородной суспензии. Далее суспензия переводится в стеклянную посуду (банку) вместимостью 3–4 л и перемешивается зигзагообразными движениями.

После суточного отстаивания суспензии сливаются верхние 7 см, содержащие частицы мельче 0, 001 мм, или через 6 ч, если выделяют фракцию < 0, 005 мм. В случае оседания всей суспензии через 24 ч вследствие коагуляции слой воды над осевшей глиной удаляется, снова добавляется чистая вода, суспензия взбалтывается и отстаивается. Взбалтывание и сливание повторяют до просветления суспензий (полного удаления частиц < 1 мкм).

В тех случаях, когда глина коагулирует долго (не удается получить устойчивой суспензии после нескольких удалений слоя воды над осевшей глиной), для получения устойчивой суспензии добавляют аммиак до появления слабого запаха или пирофосфат натрия. Однако достаточно 10–15 дней ежедневных сливов вер