Технологія виробництва солі-АГ

1. Отримання солі – АГ

1.1 Схема методів синтезу АГ - солі

Гексаметілендіамінадіпат H₂ N(CH₂ )₆ NH₂ • НООС(СН₂ )₄ СООН є мономером, що служить для синтезу поліамідного волокна типу найлон (аніду). Це волокно широко застосовується для виготовлення шинного корду, одягу, різних технічних тканин. Останнім часом значно розширилося виробництво нейлонових пластмас. Збільшується також і вироблення паперу з добавкою найлона, яка володіє підвищеною міцністю на розрив і вигин.

З прикладеної схеми можливих (Рис. 1) шляхів синтезу АГ-солі видно, що багато хто з них проходить через стадію утворення динітріла адипінової кислоти, який є основною сировиною для отримання гекметилендиамина. Розвиток цих методів залежить, в основному, від наявності і вартості сировини, від вартості подальшої його переробки.

Слід зазначити можливість синтезу гексаметилендіаміна і динітріла адипінової кислоти з ацетилену і формальдегіду. Обидва ці початкові речовини можуть бути отримані з метану, отже, для отримання поліамидного волокна можливо використовування такої дешевої сировини, як природний газ. Можливість застосування різних відходів, які містять пентозани — лушпиння соняшнику, коробочок бавовника, відходів паперового виробництва і інше дозволяє отримати значну кількість фурфурола, придатного для органічного синтезу і, зокрема, для отримання 1,4—дихлорбутана, з якого через динітрил адипінової кислоти приходять до гексаметилендиамину.

Має перспективи і шлях синтезу гексаметилендиамина з бутадиена особливо при застосуванні бутадиена, отриманого з нафтової сировини. Скорочення попиту на бутадиен для виробництва синтетичного каучуку у зв'язку з використовуванням для отримання останньої більш дешевої сировини, наприклад, газів нафтопереробки (див. Рис.2) дозволить організувати виробництво АГ-солі через гексаметилендиамин з бутадиена.

Рис. 1. Схема методів синтезу АГ- солі

Рис.2. Схема методів синтезу дивінілу, ізопрену та хлоропрену

1.2 Технологія отримання солі - АГ

Сіль АГ (гексаметилендиаммонийадипиннт) застосовується при отриманні найлона 6,6 і інших полиамідних волокон. Початкові продукти для отримання солі АГ — гексаметілендіамін і адипінова кислота — вводяться в реактор в точно еквимолярних кількостях, оскільки надлишок одного з компонентів при синтезі поліаміду приводить до припинення реакції поликонденсації. Сіль АГ утворюється при взаємодії обох компонентів в розчиннику, наприклад в метанолі, в якому сама сіль порівняно мало растворима. Введення точно еквимолярних кількостей контролюється по значенню рН і порівнянню з калібрувальною кривою. Гексаметілендіамін (60—80%) додають в киплячий 20%-вий розчин адипиновоеї кислоти в метанолі до тих пір, поки не досягається задане значення рН. З охолодженого розчину сіль легко висаджується і далі центрифугирується. Після фільтрації сіль звільняють від домішок, що залишилися в матковому розчині. Далі сіль промивають метанолом і сушать. При цьому виходить білий розчинний у воді кристалічний порошок (темп. пл. 190— 191° С).

Сіль АГ, яка вживається для виробництва волокна найлон 6,6, повинна відповідати наступним вимогам:

2. Технологічна характеристика процесу

2.1 Опис технологічної схеми отримання солі АГ

Отримання солі-АГ

H₂ N – (CH₂ )₆ – NH₂ + HOOC – (CH₂ )₄ – COOH →

→

Технологічна схема отримання АГ-солі приведена на Рис.3. З апарату 2 50%-вий розчин гексаметилендиамина в метанолі перекачують в реактор 3, де нейтралізують 20%-вим метанольним розчином адипиновоеї кислоти, що подається з апарату 1. За рахунок теплоти реакції (533,9 ккал/моль) починається кипіння реакційної суміші. Після закінчення реакції суспензії АГ-солі в метанолі направляють в проміжну місткість 5, де охолоджують до 20—30 °С; отриману АГ-сіль відділяють на центрифузі 6 і збирають в бункері 7. Вихід АГ- солі складає 95%. Від маткового розчину, що містить невелику кількість АГ-солі (по розчинності), на колоні 9 відгоняють метанол, який повертають в процес. Кубовий залишок після відгонки метанолу розчиняють в йоді а кількість АГ-солі, що залишилася, висаджують метанолом. В цьому випадку вихід АГ-солі можна збільшити до 97—99%. При проведенні процесу в середовищі метанолу чистота отриманої АГ-солі іноді не відповідає вимогам ГОСТ по температурі плавлення (192—193 °З). В Україні розроблений спосіб отримання АГ-солі, відмінний тим, що процес ведуть в середовищі 75—80%-воговодного изопропилового спирту при 65—70°С таким чином. До 30%-вого розчину адипиновоеї кислоти в изопропиловому спирті, що містить 20—25% води, поступово при ефективному перемішуванні додають 50%-вий розчин гексаметилендиамина в тому ж розчиннику так, щоб температура в реакторі підтримувалася в межах 65— 70 °С. Реакцію закінчують, коли адипиновая кислота повністю нейтралізується гексаметилендиамином і в матковому розчині знаходитиметься 0,2—0,3% останнього. Реакційну масу охолоджують до 15—20 °С, випавшу в осад АГ-сіль фільтрують, промивають водним розчином изопропилового спирту і сушать у вакуумі (залишковий тиск 250—300 мм рт. ст., температура 65—70 °С). Вихід АГ-солі складає 96—96,5% з розрахунку на узяту адипиновую кислоту. Отримана цим способом АГ-сіль характеризується високою чистотою і має температуру плавлення 195 °С

Внимание, отключите Adblock

Вы посетили наш сайт со включенным блокировщиком рекламы!
Ссылка для скачивания станет доступной сразу после отключения Adblock!

Скачать