ЯМР-спектроскопія

Міністерство Освіти та Науки України

Національний Технічний Університет України

Київський Політехнічний Інститут

Реферат

на тему:ЯМР-спектроскопія

Київ 2010

1. Суть методу

Явище ядерного магнітного резонансу (ЯМР), відкрите в 1946 р., поклало початок новій області радіоспектроскопії, що знайшла широке застосування, особливо у хімічних дослідженнях. В органічній хімії спектроскопія ЯМР високої роздільної здатності дала в руки вчених новий потужний структурний і аналітичний метод, що дозволяє отримувати інформацію про будову складних молекул, недоступну іншим існуючим хімічним і фізичним методам. Величина «хімічного зсуву» стала в останній час обов’язковою структурною характеристикою складних органічних сполук.

У випадку аморфних та кристалічних твердих тіл, особливо високомолекулярних сполук, спектроскопія ЯМР дає можливість слідкувати за конфігураційними змінами, розморожуванням внутрішньомолекулярних і міжмолекулярних степенів свободи та іншими «тонкими» процесами, які до останнього часу залишались недоступними для спостереження.[1]

Ядерний магнітний резонанс (ЯМР) — це явище резонансного поглинання радіочастотних хвиль речовинами, що містять ядра з ненульовим спіном і непарним числом протонів в зовнішньому магнітному, обумовлене переорієнтацією магнітних моментів ядер. В таблиці 1 наведені деякі із них:[2]

Ізотоп	Позначення	Спінове квантове число	Гіромагнітне відношення (МГц/Тл)
Водень	1 H	1/2	42.6
Вуглець	13 C	1/2	10.7
Кисень	17 O	5/2	5.8
Фтор	19 F	1/2	40.0
Натрій	23 Na	3/2	11.3
Магній	25 Mg	5/2	2.6
Фосфор	31 P	1/2	17.2
Сірка	33 S	3/2	3.3
Залізо	57 Fe	1/2	1.4

ЯМР-спектроскопія — метод ідентифікації та вивчення речовин, що базується на ядерному магнітному резонансі (ЯМР). Найчастіше застосовується для органічних сполук. На сьогодні ЯМР-спектроскопія дозволяє ідентифікувати сполуку маючи менше 1 мг речовини. Зразок розчиняють в непротонному (часто дейтерованому) розчиннику, ампулу вміщують в ЯМР спектрометр, після нетривалого (для простих сполук порядку 30 сек) накопичення сигналу отримують спектр, де по положенню піків (частоті поля збудження) окремих протонів (для ПМР — протонного магнітного резонансу) характеризують сполуку. Широкому використанню заважає тільки висока ціна пристроїв (від 1 мільйона гривень та вище).[3]

2. Схема пристрою

Рис. 2.1. Система датчика сигналів ЯМР на двух котушках. Передаюча котушка, що розташованавздовж осі х,живитьсянапругоюз частотою ω, що лінійнозмінюється в часі. Приймаюча котушка, розташована вздовж осі у,приймає компоненту ядерної намагніченості Мy. Фазовий детектор виділяє обіскладові Му — дисперсіюпоглинання.

Система датчиків ЯМР сигналу на двух котушках не є обов’язковою. В принципі обидві котушки можуть бути розміщенні по одній осі і, отже, замінені однією котушкою, яка одночасно використовується як приймаюча і передаюча. Блок-схема найпростішого однокотушечного спектрометра ЯМР (рис.2.2) включає наступні суттєві елементи: магніт з напруженістю 1-2 Тл, котушку приймаюче передаючої системи, розташовану в зазорі магніту і орієнтовану перпендикулярно осі z , мостову схему, в одно плече якої включена котушка, генератор високої частоти , підібраний у відповідності з величинами і . Крім того, спектрометр повинен містити систему розгортки (наприклад, по частоті), підсилювачі по високій частоті та по частотам модуляції, а також пристрій для реєстрації сигналів ЯМР, наприклад самопишучий потенціометр, на одну вісь якого подається напруга сигналу, а на іншу — напруга, пропорційна частоті розгортки (при частотному свипі). Розуміється, «серцем» усієї системи є зразок, що являє собою ампулу, що містить ядра досліджуваного типу.[4]

Рис. 2.2. Блок-схема найпростішого спектрометра ЯМР зрозгорткою

по частоті

3. Об’єкт контролю

ЯМР-спектроскопія використовується в першу чергу для біологічних медичних досліджень. Зокрема це уточнення хімічного складу новоутворень без хірургічного втручання[5] [6] , а також дослідження різноманітних органічних сполук (їх хімічний склад, зв’язки, об’ємна модель, тощо).[7]

Також існують лабораторії, які займаються дослідженням твердих нерозчинних сполук.[8] В якості об'єкта для дослідження методом спектроскопії ЯМР твердого тіла можуть виступати всілякі тверді матеріали:

полімери, біополімери;

молекулярні сита (цеоліти, нанокристалічні цеоліти та ін.);

наноматеріали (фулерени, нанотрубки і ін..);

гібридні системи;скла, кераміки, мінерали;

композитні матеріали;

напівпровідники і тверді іонні провідники;

вуглецеві матеріали;

ліки (мультикристалічний поліморфізм фармацевтичних сполук, структура і акт

Внимание, отключите Adblock

Вы посетили наш сайт со включенным блокировщиком рекламы!
Ссылка для скачивания станет доступной сразу после отключения Adblock!

Скачать