Гравиметрический анализ

Реферат по аналитической химии

на тему: гравиметрический анализ.

Сущность гравиметрического анализа

Гравиметрический анализ основан на определении массы вещества.

В ходе гравиметрического анализа определяемое вещество или отгоняется в виде какого-либо летучего соединения (метод отгонки), или осаждается из раствора в виде малорастворимого соединения (метод осаждения). Методом отгонки определяют, например, содержание кристаллизационной воды в кристалло­гидратах, если вещество при нагревании не претерпевает других химических изменений, кроме выделения воды:

ВаС1₂ • 2Н₂ О (к) = ВаС1₂ (к) + 2Н₂ О (г)

Убыль массы исходной навески равна содержанию воды.

Для определения содержания SiO₂ часто используют реакцию с фтороводородной (плавиковой) кислотой, в результате которой образуется летучий SiF₄ :

SiO₂ + 4HF = SiF₄ + 2Н₂ О

Метод отгонки применяют также при анализе карбонатов, некоторых нитратов и других соединений, образующих летучие продукты реакции. Содержание анализируемого компонента определяют по уменьшению массы вещества в результате термической обработки или по увеличению массы поглотителя газообразных продуктов реакции.

Методы осаждения применяются более широко, и их практическое значение намного больше, чем методов отгонки.

Рассмотрим методы осаждения более подробно. Вслед за растворением пробы или получением анализируемого раствора выполняются следующие операции (имеется в виду, что осаждается лишь один определяемый компонент):

1) осаждение;

2) фильтрование и промывание осадка;

3) высушивание или прокаливание осадка;

4) взвешивание;

5) расчет результата анализа.

Практическое проведение каждой из этих операций основано на достаточно разработанных теоретических представлениях и многолетнем опыте химиков-аналитиков.

Расчеты в гравиметрическом анализе

Если т — масса гравиметрической формы, например BaSO₄ , а в результате анализа требуется определить массу серы S, то результат можно рассчитать по простой пропорции. Обозначим молярную массу BaSO₄ как М (BaSO₄ ), молярную массу S как М (S). Составим пропорцию:

Отношение молярной массы определяемого компонента к молярной массе гравиметрической формы называют фактором пересчета, или гравиметрическим фактором (множителем), или просто фактором и обозначают буквой F.

z = mF.

Гравиметриче­ский фактор показывает массу определяемого вещества, которое соответствует 1 г гравиметрической формы.

Дифференцирование уравнения и переход к конечным приращениям дает:

dX= dmF+ mdF;

АХ = AmF + mAF.

Последнее соотношение показывает, что чем меньше фактор пересчета F, тем меньше погрешность определяемой величины АХ при одной и той же погрешности взвешивания Am. (Погрешность фактора AFпренебрежимо мала, и с ней можно не считаться.) Это, в сущности, вторая формулировка требования большой молярной массы гравиметрической формы.

При вычислении гравиметрического фактора необходимо учитывать стехиометрические коэффициенты в химических формулах определяемого вещества и гравиметрической формы, с тем, чтобы число атомов определяемого компонента в числителе и знаменателе дроби было одинаковым:

Несколько более сложные соотношения получаются при расчете, например, содержания Fe₃ O₄ , если гравиметрической формой является Fe₂ O₃ . В этом случае пропорция имеет вид

гМ (Fe₂ O₃ ) - 1М (Fe₃ O₄ )

Определяемое вещество может и не входить в состав гравиметрической формы. Например, содержание железа (Ш) в растворе сульфата железа Fe₂ (SO₄ )₃ можно определить по массе осадка BaSO₄ , полученного из этого раствора. Один моль Fe₂ (SO₄ )₃ содержит 2 моль Fe³⁺ и 3 моль SOf , поэтому фактор пересчета рассчитывается по следующей пропорции:

2М (Fe) - ЗМ (BaSO₄ ) _{= 2} M(Fe)

F - 1 3M(BaSO₄ )'

Числовое значение факторов пересчета для большинства практически важных определений рассчитаны с высокой точностью и приведены в справочниках.

Гравиметрический анализ в области содержаний определяемого компонента нескольких десятых процента и больше характеризуется очень высокой точностью. Ориентировочную погрешность гравиметрического метода можно оценить с помощью формулы (2.19). В лабораторных работах по гравиметрическому методу обычно требуется определить массу вещества в пересчете на заданное соединение. Например, при анализе сульфата результат определения часто пересчитывают на содержание SO₃ по формуле

ffi(SO₃ ) = m(BaSO₄ )F,

где m(SO₃ ) — масса SO₃ ; m(BaSO₄ ) — масса прокаленного осадка BaSO₄ , остающаяся постоянной при повторном прокаливании, F— фактор пересчета.

Относительная погрешность определения массы SO₃ равна относительной погрешности определения массы BaSO₄ . Масса гравиметрической формы m(BaSO₄ ) получается как разность двух взвешиваний на аналитических

Внимание, отключите Adblock

Вы посетили наш сайт со включенным блокировщиком рекламы!
Ссылка для скачивания станет доступной сразу после отключения Adblock!

Скачать